fbpx
badanie składu chemicznego v1

Badanie składu chemicznego – Spektroskopia Ramana, XRF, GDOES

Pamiętam, że już w gimnazjum chemia była moim konikiem. Niesamowitą frajdę sprawiała mi nauka na temat wiązań i związków chemicznych, substancji i ich własności. Ty- niezależnie czy był to Twój ulubiony przedmiot, czy też nie, musiałeś przyswoić informacje zawarte w okresowym układzie pierwiastków. Z perspektywy materiałów- mogą się one składać z różnych pierwiastków. By dowiedzieć się w jakiej ilości i z jakich składników „zbudowany” jest materiał, można wykorzystać szereg różnych metod badawczych. Jakich? Tego dowiesz się w nowym wpisie z serii Badania Materiałowe- badanie składu chemicznego. Opiszę te, na które warto zwrócić uwagę, mianowicie XRF, GDOES oraz Spektroskopia Ramana. Zapraszam serdecznie na nowy wpis Syntii Maciuk na blogu ?‍?

syntia maciuk - badanie składu chemicznego

Witam po raz pierwszy na blogu inżynierjakości.pl. Nazywam się Syntia Maciuk- absolwentka Politechniki Śląskiej Wydziału Mechanicznego-Technologicznego na kierunku Nanotechnologia i Technologie Procesów Materiałowych. Od ponad dwóch lat Laborant materiałowy w jednym z zakładów Katowickiej Specjalnej Strefy Ekonomicznej niedaleko Strzelec Opolskich.

Badanie składu chemicznego – co to jest?

Zanim przejdę do konkretnych metod, myślę, że warto spojrzeć na dwa zagadnienia: analiza jakościowa oraz analiza ilościowa. Jak zapewne się domyślasz, za pomocą analizy jakościowej możliwe jest określenie występowania jakiegoś pierwiastka lub jego brak w badanym materiale. Analiza ilościowa z kolei jest w stanie określić liczbową zawartość poszczególnych składników. 

Badanie składu chemicznego realizuje się głównie dzięki metodom spektralnym (analiza emisyjna oraz absorpcyjna). Analiza spektralna emisyjna polega na określaniu składu chemicznego wykorzystując analizę promieniowania elektromagnetycznego, które jest emitowane przez pierwiastki z których składa się badana substancja. Spektroskopia emisja może optyczna lub rentgenowska. Analiza spektralna absorpcyjna polega na określaniu zawartości pierwiastków dzięki analizie promieniowania elektromagnetycznego, które absorbowane jest przez pierwiastki przez pierwiastki, z których składa się badana substancja. 

Poniżej opiszę trzy- z mojego punktu widzenia najważniejsze metody badania składu chemicznego materiałów.

XRF – czyli fluorescencja rentgenowska z dyspersją energii

  • metoda pomiaru umożliwiająca pomiar składu pierwiastkowego badanego materiału;
  • identyfikacja metali- pierwiastków opierająca się na wykrywaniu energii emisji XRF, które są charakterystyczne dla danego pierwiastka.
  • wyróżnia się dwie metodologie XRF: dyspersja energii (EDXRF) oraz dyspersja długości fali (WDXRF). Najczęściej EDXRF obejmuje pierwiastki od sodu do uranu, zaś WDXRF rozszerza ten zakres o beryl. Główna różnica pomiędzy tymi technikami polega na osiąganej rozdzielczości energetycznej. Rozdzielczość WDXRF to zakres od 5 do 20eV, a EDXRF od 150 to 300eV.
  • promieniowanie rentgenowskie wybija elektron, przez co na orbicie otaczającej jądro powstaje dziura, a co za tym idzie wysoka energia oraz niestabilna konfiguracja atomu. W celu przywrócenia stabilności atomu, elektrony znajdujące się na powłokach zewnętrznych przeskakują na puste miejsca powstałe na powłokach wewnętrznych. Energia fotonowa- fluorescencja rentgenowska emitowana jest podczas przeskakiwania elektronu z powłoki zewnętrznej na wewnętrzną. Wartość energii to różnice energii pomiędzy początkową, a końcową powłoką. Ilość pierwiastka w badanym materiale zależy od natężenia sygnału, które zostaje wykryte przy charakterystycznej wartości energii. 

Badanie składu chemicznego XRF – zastosowanie

Opisując metodę XRF warto zwrócić uwagę na szerokie jej zastosowanie w wielu dziedzinach:

Dzieła sztuki/ antyki

XRF to narzędzie wykorzystywane w identyfikacji specyficznych pierwiastków rzadkich oraz cennych przedmiotów bez ich uszkodzenia.

Przemysł chemiczny 

Na rynku chemicznym oraz petrochemicznym wiele procesów obejmuje substancje organiczne, których łatwo nie da się zmierzyć XRF, jednak są też substancje, których jest możliwość zmierzenia. 

Powłoki i aplikacje cienkowarstwowe 

Metoda XRF w przypadku powłok umożliwia uniknięcie wad oraz wyeliminowanie wad, które mogą doprowadzić do wycofania produktów z procesu produkcyjnego. Promienie rentgenowskie sięgają w głąb powłoki na taką odległość, jakiej inne techniki nie potrafią osiągnąć. 

Przemysł kosmetyczny

Produkcja kosmetyków musi być poparta analizą składu chemicznego, aby zapewnić bezpieczeństwo użytkowania oraz produkt zgodny ze specyfikacją. Przykładem zastosowania XRF w przemyśle kosmetycznym może być wykorzystanie np. toksycznych metali (ołów, rtęć).

Ochrona środowiska 

W związku z przepisami dotyczącymi ograniczaniu ilość toksycznych związków uwalnianych do środowiska, stosuje się wiele technik umożliwiających przestrzeganie tych przepisów. Za pomocą XRF bada się m.in. metale w ściekach lub w glebie, a także metale  uwalniane do atmosfery. 

Edukacja studentów/laborantów

W celu opracowywania coraz to nowszych metod diagnostyki w różnych sferach, XRF wykorzystywany jest przez uczelnie, czy laboratoria.

Badanie Składu Chemicznego – Elektronika

XRF jest rozwiązaniem dla przemysłu elektronicznego w celu oznaczania substancji, których nie powinno się stosować przy produkcji sprzętu elektrycznego / elektronicznego.

Przemysł spożywczy

W tym przemyśle istnieje wiele minerałów oraz metali, które są dodawane do żywności, aby uzyskać dodatkową wartość odżywczą. Dlatego ważne jest, aby je monitorować, poprawiając przy tym jakość żywności (wykrywane pierwiastki to np. chlor w przekąskach, wapń w produktach spożywczych, glin i fosfor w cieście, żelazo w mleku w proszku).

Kryminalistyka 

W kryminalistyce niezwykle ważne jest, aby z dowodów zebranych z miejsca zbrodni zidentyfikować szeroką gamę materiałów. Dzięki metodzie XRF jest to możliwe. 

Kontrola w przemyśle morskim

Analizatory XRF umożliwiają poprawę osiągów silników oraz uniknięcie awarii silników na morzu. 

GDOES- spektroskopia emisyjna z wyładowaniem jarzeniowym

Kolejna metoda metoda badania składu chemicznego to metoda GDOES, czyli spektroskopia emisyjna z wyładowaniem jarzeniowym. Co charakteryzuje tę technikę? 

  • jest to technika analityczna określająca zarówno profil powierzchni jak i skład pierwiastkowy. 
  • GDOES polega na wzbudzaniu wyładowania jarzeniowego między katodą, czyli analizowaną próbką, a anodą. Wyładowanie jarzeniowe powoduje, że rozpylaniu diodowemu ulegają kolejne warstwy materiału. Produkty po rozpylaniu wprowadzane wnętrza anody poddawane są spektralnej analizie optycznej. Promieniowanie elektromagnetyczne to źródło informacji na temat składu chemicznego.
  • wadą analizy jest destrukcja materiału- powstaje krater.
  • zaletami analizy jest szybkość techniki, doskonała rozdzielczość na poziomie nm, wykonanie wielu pomiarów w różnych miejscach na próbce oraz duża czułość. 
  • zastosowanie GDOES skupia się na sprawdzaniu pierwiastków obecnych na próbce, czy próbka jest jednorodna i jak grube są powłoki lub czy np. istnieje utlenienie próbki. 

Spektroskopia Ramana

Spektroskopia Ramana jest nieniszczącą techniką analizy chemicznej, która dostarcza szczegółowych informacji o strukturze chemicznej, fazach oraz interakcjach molekularnych. 

  • jest techniką rozpraszania światła, w której światło rozpraszane jest przez cząsteczkę i pada ze źródła światła laserowego o wysokiej intensywności.
  • niewielka ilość światła rozpraszana jest na różnych długościach fal, zależących od struktury chemicznej analizy- jest to tzw. rozpraszanie ramanowskie. 
  • widmo Ramana zawiera wiele pików . Piki te pokazują oraz intensywność długości fali światła rozpraszanego. Widmo Ramana składa się z Pasma Rayleigha, Linii Stokesowskich oraz Linii anti-Stokesowskich. 
  • materiał jest identyfikowany na podstawie bibliotek, które są przeszukiwane i dopasowywane do widma analitu. 
  • spektroskopia Ramana ma charakter ilościowy i jakościowy.
  • technika umożliwia badanie szeregu materiałów (ciała stałe, ciecze, gazy) i znajduje zastosowanie w dziedzinach mi.in takich jak chemia, farmaceutyka, sztuka i archeologia, geologia, półprzewodniki.
  • można badać związki organiczne i nieorganiczne (roztwory, układy koloidalne, układy homogeniczne)
  • nie stosuje się do badania metali i ich stopów oraz dla związków, które ulegają silnej fluorescencji.

Podsumowanie

Dzięki analizie składu chemicznego różnych materiałów, możliwe jest uniknięcie problemów podczas procesu produkcyjnego. Nowoczesne technologie umożliwiają sprawdzanie próbek z różnych gałęzi przemysłu, dzięki czemu spełniane są normy czy regulacje prawne. W tych wpisach nie chcę Ci utrudnić zrozumienia, dlatego też na ogół w punktach podaję najważniejsze informacje. Jeśli interesują Cię szczegółowe informacje na temat najbardziej znanych metod badania składu chemicznego, zapraszam do zagłębienia tematu. 

Zapraszam również na przeczytanie wpisu o np. Obróbce Cieplnej oraz na poszerzanie swojej wiedzy.

Nigdy nie wiesz, kiedy może się przydać… 🙂

Odnośniki

https://www.horiba.com/int/x-ray-fluorescence-spectroscopy-xrf/?MP=695-318
https://www.horiba.com/pol/raman-imaging-and-spectroscopy/?MP=1547-1631
https://www.horiba.com/ind/glow-discharge-optical-emission-spectroscopy/

http://zasoby.open.agh.edu.pl/~11sashot/strona4fd9.html?t=mb&h=ms&v=

https://learnxrf.com/category/xrf-applications/
https://www.olympus-ims.com/pl/insight/understanding-x-ray-fluorescence-how-does-xrf-work/