Mikroskopia elektronowa — tak po ludzku

W ostatnim wpisie z serii „Badania materiałowe” przeczytałeś/-aś na temat mikroskopii świetlnej, jej możliwościach oraz przygotowaniu próbek do badań metalograficznych. Dlatego Syntia Maciuk postanowiła rozwinąć ten temat w oddzielnym wpisie. Cieszę się, że taka wiedza trafia do Was poprzez blog inzynierjakosci.pl

Jeśli jednak jakimś cudem przeoczyłeś/-aś wpis o Badaniach Materiałowych, odsyłam do przeczytania-> TUTAJ

Kolejną, interesującą techniką obserwacji materiałów jest MIKROSKOPIA ELEKTRONOWA. Służy ona do charakterystyki powierzchni oraz obszarów przypowierzchniowych, określania składu chemicznego oraz analizy struktur materiałów o budowie nanostrukturalnej. Jak działa mikroskop elektronowy? W jaki sposób powstaje obraz? Co to jest SEM lub EDS?

Najważniejsze informacje- w pigułce, przedstawię Ci w poniższym wpisie. Wielokrotnie przeczytasz słowo „elektron” 🙂

Serdecznie zapraszam, po raz kolejny gościnnie Syntia Maciuk.

Mikroskop elektronowy

Jest to urządzenie elektrooptyczne. Dzięki wiązce elektronowej, odchylonej oraz skupionej przez soczewki elektromagnetyczne otrzymuje się obraz powiększony.

Jakie są różnice pomiędzy mikroskopią optyczną, a elektronową?

>> mikroskopia elektronowa umożliwia uzyskanie większej rozdzielczości w stosunku do mikroskopii optycznej, a wynika to z różnic w długości fal przyspieszonych elektronów oraz fal światła widzialnego;

>> silniejsze oddziaływanie elektronów z materią w porównaniu do fotonów;

>> w mikroskopii elektronowej stosowana jest próżnia; elektrony posiadają ładunek, przez co wiązka może być zogniskowana stosując pole magnetyczne lub elektryczne.

Różnice pomiędzy mikroskopem elektronowym, a optycznym przedstawiono schematycznie na grafice poniżej. 

Źródło: http://www.if.pwr.wroc.pl/~gladys/MikroskopiaElektronowa_Wyk4.pdf

Jak zbudowany jest mikroskop elektronowy i w jaki sposób działa?

• kolumna– element mikroskopu elektronowego, zawiera źródło elektronów (pomiędzy katodą, a anodą), po czym rozpędzona uzyskuje określoną energię. W kolumnie występuje wysoka próżnia, dzięki czemu elektrony mogą swobodnie się przemieszczać z działa do ekranu. W celu zmiany biegu elektronów stosuje się soczewki magnetyczne.
• wiązka elektronów wywołuje szereg efektów padając na próbkę, przy czym część z nich przechodzi przez preparat skupiając się na układzie soczewek (obiektywowa, pośrednia, projekcyjna).
• elektrony przechodzą przez przesłonę trafiając na ekran fluorescencyjny.

W jaki sposób wytwarzana jest wiązka elektronów w mikroskopie elektronowym? W jaki sposób elektrony oddziałują z próbką?

Wyróżnia się trzy rodzaje źródeł elektronów:

• wolfram;
• sześcioborek lantanu;
• działo z emisją polową.

Wiązka w mikroskopie elektronowym może być generowana poprzez:

• termoemisję– do pokonania pracy wyjścia wykorzystuje się energię cieplną;
• emisję polową– w celu zmniejszenia powierzchniowej bariery potencjału emitera stosuje się duże pola magnetyczne.

Jak to działa?

Na ogół działo elektronowe zbudowane jest z katodowego włókna wolframowego. Jest ono nagrzewane w próżni, aby elektrony charakteryzowały się energią większą niż praca wyjścia. W celu utworzenia pierwotnej wiązki elektronów, niezbędne są źródła elektronów oraz pole, które przyspieszy te elektrony. Elektrony wytwarzane są przez katodę, po czym rozpędzane dzięki przejściu przez anodę. Emitowane elektrony są ogniskowane w tzw. cylindrze Wehnelta. Elektrony, które padają na próbkę, zderzając się z jej atomami mogą utracić energię kinetyczną, ulec całkowitemu pochłonięciu, odbić się od od próbki, a także przeniknąć przez badany preparat.

Elektrony, dzięki którym tworzony jest obraz oraz dzięki którym możliwe jest analizowanie składu chemicznego.

Poprzez oddziaływanie próbki i elektronów pierwotnych emitowane są: elektrony wtórne, elektrony wstecznie rozproszone, elektrony Augera.

Elektrony wtórne

• energia kinetyczna mniejsza niż 50eV;
• pochodzenie: główne z atomów, które występują blisko powierzchni ciała stałego;
• emisja: zderzenie z elektronami wiązki pierwotnej;
• mogą to być również elektrony pierwotne;
• gęstość zależna od napięcia przyspieszającego.

Elektrony wstecznie rozproszone

• elektrony pierwotne, które ulegają odbiciu sprężystemu od jąder atomowych próbki;
• opuszczają one powierzchnię oddziaływania zmieniając w niewielkim stopniu energię kinetyczną;
• wydajność nie jest zależna od napięcia przyspieszającego.

Elektrony Augera

• generowane są z niewielkiej głębokości próbki;
• elektrony wybijane są z powłoki wewnętrznej (atom jest wzbudzany przez pierwotną wiązkę), po czym powracają do stanu równowagi;
• nadmiar energii (tzw. różnica energii pomiędzy poziomami energetycznymi elektronów) może powodować powstanie elektronów Augera lub fotonów światła widzialnego.

Techniki w mikroskopii elektronowej

W omawianiu mikroskopii elektronowej warto zwrócić uwagę na poniższe techniki:

• TEM, czyli Transmisyjną mikroskopię elektronową.

Jest to bezpośrednia metoda dzięki której możliwe jest określenie rozkładu wielkości cząstek. Zestawienie obserwacji mikrostruktury badanego materiału wraz z informacją krystalograficzną umożliwia analizę struktury tego samego miejsca. Badania TEM są niezbędne do uzyskania wiedzy na temat przemian zachodzących w materiale oraz na temat struktury. W obserwacji TEM wykorzystuje się kontrast rozproszeniowy, dyfrakcyjny oraz fazowy. 

• SEM, czyli Skaningową mikroskopię elektronową.

Metoda służąca do analizy topografii powierzchni próbki. Przy jej użyciu jest możliwość określenia rozmiaru oraz kształtu ziaren. Dzięki szerokiemu zakresowi powiększeń oraz dużej głębi ostrości, określać można morfologię, porowatość, czy grubość badanego materiału.

• STEM, czyli Skaningową transmisyjną mikroskopię elektronową.

Jest metodą wykorzystywaną do badania struktur w skali atomowej, dostarczając informacji przy zastosowaniu spektroskopii i obrazowania. 

• EDS, czyli Spektroskopię dyspersji energii promieniowania rentgenowskiego.

Analizatory EDS mogą być częścią składową zarówno transmisyjnego, jak i skaningowego mikroskopu elektronowego. Za pomocą EDS analizuje się promieniowanie hamowania oraz rentgenowskie promieniowanie charakterystyczne, co pozwala na identyfikację pierwiastków wchodzących w skład badanego materiału. 

Analiza jakościowa- na podstawie energii promieniowania charakterystycznego, identyfikowane są pierwiastki chemiczne. 

Analiza ilościowa- na podstawie porównania intensywności pików promieniowania charakterystycznego z widmem substancji wzorcowych analizowana jest zawartość % pierwiastków.

• EELS, czyli Spektroskopię strat energii elektronów.

Dzięki tej metodzie analizowany jest rozkład energii elektronów, które przechodząc przez próbkę nie doznały sprężystego rozproszenia. Uzyskiwana jest informacja o atomach, na których doszło do rozproszenia (informacja o budowie elektronowej oraz wiązaniach między atomami)- jest to zapis rozkładu energii.

Preparatyka próbek – Mikroskopia elektronowa

Przygotowanie próbek, które chcesz wykorzystać w mikroskopii elektronowej nie należy do najłatwiejszych czynności. W zależności od materiałów, które chcesz zbadać wyróżnia się następujące metody:

• mikrotomy, czyli preparaty biologiczne tworzone poprzez utrwalanie próbki biologicznej w żywicy epoksydowej. Kolejnym krokiem jest barwienie, aby uwidocznić badaną strukturę.

• cienkie folie, wykorzystywane w przypadku materiałów metalicznych. Płytka wycięta z badanego materiału jest wstępnie szlifowana, po czym obustronnie jest elektrolitycznie rozpuszczana- dla materiałów przewodzących. Dla materiałów nieprzewodzących stosuje się ścienianie jonowe, poprzez działanie na zeszlifowaną próbkę strumienia jonów argonu powodując, że atomy są wybijane z powierzchni próbki.

• replika, czyli wykorzystywany jest preparat inny, niż badany, jednak odwzorowuje się powierzchnię w bardzo precyzyjny sposób.

Zastosowanie mikroskopii elektronowej

Podsumowanie

Mikroskopia elektronowa jest bardzo rozbudowaną techniką obserwacji badanych materiałów. Obserwacja za pomocą mikroskopii elektronowej jest bardziej skomplikowana niż za pomocą mikroskopii optycznej. Przygotowanie próbek do badań również jest bardziej pracochłonne niż ma to miejsce przy przygotowaniu zgładów stosowanych w mikroskopii świetlnej. Jeśli zapoznałeś się z informacjami zawartymi w tym wpisie i jesteś zainteresowany fizycznymi aspektami powstawania obrazu, zapraszam do zgłębienia wiedzy w temacie. Być może pracując jako kontroler, czy inżynier jakości będziesz miał okazję w ramach swojej pracy zobaczyć raport z badania SEM, TEM, EDS- wtedy będziesz już wiedział/-a w jaki sposób taki obraz powstał.

Dziękuję za poświęcenie czasu na przeczytanie podstawowych informacji na temat mikroskopii elektronowej i serdecznie zapraszam na kolejny wpis z serii BADANIA MATERIAŁOWE.

Syntia Maciuk

Źródła:

http://www.ztch.umcs.lublin.pl/materialy/rozdzial_12.pdf

http://home.agh.edu.pl/~graboska/doc/NTBwIM-cw5-instrukcja.pdf

https://www.pgi.gov.pl/oferta-inst/mineralogia-i-petrografia/mikroskopia-elektronowa-i-mikroanaliza.html

http://www.if.pwr.wroc.pl/~gladys/MikroskopiaElektronowa_Wyk4.pdf