Zapewne każdy z Was, niezależnie od tego czy studiował kierunki techniczne czy też nie, widział mikroskop, albo przynajmniej o nim słyszał. W badaniach materiałowych często wykorzystywany jest mikroskop świetlny. Jak przy użyciu tego urządzenia można zbadać materiały? W jaki sposób przygotować próbkę do analizy? W dzisiejszym wpisie skupię się na temacie „badania metalograficzne – mikroskopii świetlnej„. Zapraszam na kolejny- gościnny wpis Syntii Maciuk.
Witam po raz pierwszy na blogu inżynierjakości.pl. Nazywam się Syntia Maciuk- absolwentka Politechniki Śląskiej Wydziału Mechanicznego-Technologicznego na kierunku Nanotechnologia i Technologie Procesów Materiałowych. Od ponad dwóch lat Laborant materiałowy w jednym z zakładów Katowickiej Specjalnej Strefy Ekonomicznej niedaleko Strzelec Opolskich.
Badania metalograficzne skupiają obserwacje powierzchni widzianych gołych okiem, jak i obserwacje zgładów metalograficznych, które laborant musi przygotować, aby móc ujawnić strukturę, jakość oraz nieciągłości występujące w materiale.
Podział badań:
Badania makroskopowe wykonywane są wtedy, gdy analizowane cechy (np. nieciągłości materiału) mogą zostać zaobserwowane na powierzchni przekroju próbki gołym okiem lub przy powiększeniu, które nie przekracza 30x. Ocena ma na celu wykrycie nieciągłości w materiale (pęknięcia, wtrącenia niemetaliczne, pęcherze) oraz inne cechy m.in. takie jak wielkość ziarna, włóknistość, kierunkowość struktury, czy głębokość zahartowania.
Badania mikroskopowe wykonywane są na dzięki przygotowanym zgładom metalograficznym, które wykorzystuje się do obserwacji na mikroskopie. Dzięki temu badaniu możliwe jest rozróżnienie jakie składniki występują w strukturze oraz jaka jest ich morfologia, ilość, rozmieszczenie bądź wymiary.
Przygotowanie zgładu metalograficznego- próbki do badań na mikroskopie świetlnym składa się na kilka etapów. Są to:
pobranie próbki;
przecięcie/wycinanie;
inkludowanie;
szlifowanie;
polerowanie;
trawienie.
Badania metalograficzne — Przygotowanie
Pobranie próbki do badań to pierwszy z etapów przygotowania zgładu metalograficznego. Niezbędne jest, aby pobrać próbkę z badanego materiału w taki sposób, aby móc uzyskać pełen obraz struktury. Wpływ na pobieranie próbek ma forma badanego materiału, tzn. czy jest to materiał po obróbce cieplnej lub plastycznej, półwyrób czy odlew.
Przecięcie/wycinanie próbki w odpowiednim miejscu umożliwia określenie cech, które chcesz zbadać. Ważne jest, aby podczas cięcia używać chłodziwa, gdyż cięcia bez chłodzenia może mieć wpływ na strukturę materiału, co w efekcie da niemiarodajne wyniki analizy. W zależności od tego, jaki materiał musisz przeciąć, należy wybrać odpowiednią tarczę. Ważne są parametry takie jak materiał, rozmiar, wielkość, twardość oraz jej konstrukcja.
Kolejnym etapem jest oprawienie próbki, czyli zabezpieczenie jej przed kolejnymi częściami preparatyki. Najpopularniejszą metodą jest inkludowanie, czyli zatapianie próbek w żywicy. Dzięki temu zabiegowi zabezpiecza się krawędzie wyciętej próbki. Możemy wyróżnić inkludowanie na gorąco, na zimno, a nawet metodą UV.
Do inkludowania na gorąco wykorzystywane są praski specjalnie do tego przeznaczone- ustawiane są odpowiednie czasy oraz temperatury nagrzewania oraz chłodzenia. Inkludowanie na zimno używa się żywicy oraz utwardzacza, które po wymieszaniu w odpowiednich proporcjach oraz zastygnięciu dają zgład. Do metody UV wykorzystuje się specjalne urządzenia i płynną żywicę, która pod wpływem promieniowania zastyga i przyjmuje stałą formę.
Szlifowanie, polerowanie i trawienie
Szlifowanie możesz przeprowadzić na szlifierkach, które są wyposażone w głowice z odpowiednimi mocowaniami lub ręcznie. Proces zeszlifowania powierzchni rozpoczyna się od użycia tarczy lub papieru charakteryzującego się najgrubszym ziarnem, aby w kolejnych etapach zmniejszać wartości tych tarcz w celu uzyskania próbki z jak najgładszą powierzchnią.
Podczas szlifowania tak jak podczas cięcia niezbędne jest chłodzenie najczęściej wodą. Dla przykładu stosowane są kolejno papiery gradacji P80->P180->P240->P400->P600->P1000, jednak te kroki można zredukować używając np. tarcz diamentowych.
Po szlifowaniu w celu usunięcia śladów po tym etapie przygotowania zgładu musisz przystąpić do wypolerowania powierzchni badanej próbki. Jest to krok niezbędny do uzyskania jak najlepszej jakości obrazu pod mikroskopem. Do polerowania stosuje się specjalnie do tego przeznaczone tarcze lub sukna polerskie na które nanosi się pasty oraz zawiesiny o różnej gradacji.
Trawienie jest ostatnim etapem przygotowania zgładu metalograficznego. Za pomocą dobranej odpowiednio metody trawienia jesteś w stanie ujawnić strukturę przygotowanej próbki. Obok trawienia stosuje się również odparowanie oraz barwieni. W zależności od tego, jaki jest rodzaj badanego tworzywa oraz technika trawienia, stosuje się różne odczynniki chemiczne (kwasy, zasady i roztwory soli).
Badania metalograficzne – właściwe
Jeśli masz już przygotowany odpowiednio zgład metalograficzny, możesz przejść do obserwacji próbki używając mikroskopii świetlnej. Przybliżenie badanego obiektu do oka umożliwia dostrzeżenie szczegółów mikrostruktury- jest to ilościowa oraz jakościowa analiza. Technika ta umożliwi Ci określić kształt oraz wielkość ziarna materiałów jedno oraz wielofazowych, ujawnić wady mikrostruktury (mikropęknięcia, porowatość, niejednorodność), a także zmierzyć i ujawnić grubości warstw, które w sposób celowy bądź będące skutkiem ubocznym powstały podczas zabiegów technologicznych. Użycie mikroskopii świetlnej wiąże się najczęściej z obserwacjami w jasnym i ciemnym polu widzenia, w świetle spolaryzowanym oraz w kontraście interferencyjnym.
Obserwacja w jasnym polu widzenia to podstawowa technika obserwacji wykorzystywana w mikroskopii optycznej, polegająca na oświetleniu wiązką światła preparatu. Wiązka ta jest formowana przez kondensator i odbijana przez elementy preparatu światła oświetlającego. Zaletą tej metody jest pełne wykorzystanie apertury obiektywu oraz zdolności rozdzielczej.
Obserwacja w ciemnym polu widzenia polega na oświetleniu zgładu metalograficznego wiązką skośną do jego powierzchni, przez co widoczne jest czarne tło obrazu. Na tym tle ujawniają się jasne kontury nierówności. Obserwacja ta umożliwia głównie ujawnienie granic ziaren metali/stopów metali oraz wtrąceń niemetalicznych,
Obserwacja w świetle spolaryzowanym umożliwia wykrycie anizotropii szczegółów powierzchni zgładu, który jest obserwowany. Wiązka po odbiciu od powierzchni zgładu dostaje się do analizatora, który przepuszcza tę wiązkę, gdy jest ustawiony równolegle, a gdy jest skrzyżowany- wygasza światło spolaryzowane.
Obserwacja w wykorzystaniem kontrastu interferencyjnego- Nomarskiego polega na powstaniu obrazu, który uzyskuje się poprzez podział światła spolaryzowanego przez pryzmat na dwie wiązki, przez co obraz wydaje się przestrzenny.
Badania metalograficzne — podsumowanie
Mikroskopia świetlna umożliwia określenie wielu cech, które mogą dać Ci m.in. obraz tego, co dzieje się z materiałem podczas różnego rodzaju zabiegów technologicznych. W celu uzyskania jak największej ilości informacji ważne są czynniki takie jak pobranie próbki, odpowiednie przygotowanie zgładu metalograficznego, ale także zdolność rozdzielcza mikroskopu oraz jego powiększenie, a także kontrast występujący między szczegółami powierzchni. Wszystkie te czynniki wpływają na wynik wykonywanej analizy.
Wbrew pozorom mikroskopia świetlna jest dosyć złożonym badaniem- już samo przygotowanie próbki zajmuje trochę czasu. Do każdego materiału trzeba podejść indywidualnie…
W kolejnym wpisie przedstawię zagadnienie dotyczące mikroskopii elektronowej- bardziej złożonej, ale w moim przekonaniu ciekawszej, dającej jeszcze większe możliwości ☺
